提升單系統(tǒng)全自動離子色譜儀檢測靈敏度需要怎么做
點擊次數(shù)：3242 更新時間：2020-11-26
單系統(tǒng)全自動離子色譜儀與液相色譜均有進樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和和處理系統(tǒng)，但二者在分析測定范圍上也有區(qū)別。了解各自測定的領(lǐng)域能有效提高實驗室的樣品分析效率。
采用酸、堿及鹽的水溶液作為流動相，要求色譜裝置能夠耐酸、耐堿，因此離子色譜普遍采用非金屬材質(zhì)；而液相色譜一般采用有機溶劑作淋洗液，大多數(shù)采用金屬泵體，能夠耐任何類型的有機溶劑，但在應(yīng)對酸或堿性流動相方面易發(fā)生腐蝕老化現(xiàn)象。不過隨著液相色譜在生物科學(xué)領(lǐng)域的大規(guī)模應(yīng)用，一些在生物方面應(yīng)用的液相色譜儀器也采用PEEK材質(zhì)作為泵體，有效避免了易被腐蝕的缺點。
且一般分為抑制型和非抑制型，采用抑制器的抑制型應(yīng)用較為普遍，與液相色譜不同，抑制器是抑制型*組件之一；但液相色譜儀沒有抑制器，與非抑制型類似，有時非抑制型能和液相色譜儀共用泵、流路和進樣閥。
檢測靈敏度一直都是分析儀器性能的一個重要指標(biāo)，想要提升檢測靈敏度，首先要確保儀器處在較佳工作狀態(tài)，得到穩(wěn)定的基線，再將檢測器的靈敏度設(shè)置在較高靈敏檔，這是提高檢測靈敏度較簡單的方法。在分析中，增加進樣量、采用濃縮柱和采用微孔柱等可改善檢測靈敏度。
一、增加進樣量：
直接進樣的進樣量上限取決于保留時間短的色譜峰與死體積之間的時間，。
在陰離子分析中，若用親水性強的固定相，以NaOH為淋洗液，特別是梯度淋洗時，由于梯度淋洗開始時NaOH濃度低，又由于通過抑制器后的背景溶液是低電導(dǎo)的水，幾乎無水負(fù)峰，可適當(dāng)增大進樣量。進樣量為750uL可檢測10ˉ1ug/L的常見陰離子。
在陰離子分析中，若用CO32ˉ或HCO3ˉ作流動相，由于Fˉ峰(保留時間短的峰)靠近水負(fù)峰，增加進樣量，水負(fù)峰增大，F(xiàn)ˉ峰甚至與水負(fù)峰分不開。另一方面由于Fˉ的保留時間一般小于2min，若進樣量大于1mL，流速為1～2mL/min，F(xiàn)ˉ沒有足夠的時間參加色譜過程，因此峰拖尾定量困難。
二、采用微孔柱：
單系統(tǒng)全自動離子色譜儀中常用的標(biāo)準(zhǔn)柱直徑為4mm，微孔柱直徑為2mm，在微孔柱中進與標(biāo)準(zhǔn)柱同樣質(zhì)量的樣品，檢測器會產(chǎn)生4倍于標(biāo)準(zhǔn)柱的信號，且淋洗液的用量為標(biāo)準(zhǔn)柱的四分之一，可減少淋洗液的消耗。
三、采用濃縮柱：
濃縮柱一般只用于較清潔樣品中痕量成分的檢測。使用濃縮柱時注意，不要使分離柱超負(fù)荷，柱子的動態(tài)離子交換容量小于理論值的30%。
